光释光法鉴定辐照水果研究方案

一、实验目的

旨在系统评估光释光（Photo-Stimulated Luminescence, PSL）方法在检测水果是否经过辐照处理中的适用性。该方法基于CEN EN 13751标准，利用红外光刺激下矿物污染物释放出的光信号，快速判定样品是否接受过离子辐射。通过对不同类型的水果（新鲜、干制及坚果类）在不同剂量下的PSL响应进行测试与比较，研究将确定该方法在食品安全监管中的实际应用能力，尤其关注低剂量辐照（0.5 kGy）下的检测灵敏度与可靠性。

二、实验使用的仪器设备与耗材试剂

采用以下设备与材料，确保测试符合CEN标准要求并具可比性：

1.                      PSL读数仪：配备红外激发光源和光电倍增管，能精准测量红外激发后样品发出的光子总数（以计数表示）；

2.                      辐照设备：RS 2400型生物X射线辐照仪（RAD SOURCE Inc.，美国），工作参数为150 kV峰值电压，45 mA阳极电流，用于施加0.5 kGy和1 kGy的离子辐射剂量；

3.                      恒温干燥箱：预处理样品使用，温度设为45℃，干燥时间约1小时，以去除样品表面水分干扰；

4.                      红外光源（波长890 nm）与光电倍增管（PMT）：激发矿物并收集发射光信号转为电信号；

5.                      一次性耗材：50 mm直径培养皿（Petri dish）、样品密封袋与标签；

6.                      样品类型：共15类水果，包括新鲜水果（如奇异果、芒果、橙子等）、干果（如葡萄干、无花果）和坚果类（如花生、开心果等）。

三、实验过程

1. 样品制备与辐照处理

从市场采购共15种水果，每种样品制作3个处理批次：未辐照（0 kGy）、低剂量辐照（0.5 kGy）和常规剂量辐照（1 kGy）。辐照过程在室温下使用RS 2400生物X射线仪进行，辐照剂量控制精确，确保研究数据具有代表性。所有样品辐照后立即包装并存放在避光、常温环境下以防止光刺激导致信号提前释放。

2. 样品预处理

所有样品在PSL测试前需进行标准化干燥处理：将样品（新鲜水果果皮、坚果壳体、完整干果）在45℃恒温下干燥1小时，目的是去除表面水分并增强矿物响应能力。为提高信号，部分样品优先选择果柄或茎部等矿物富集区域。

3. PSL测量程序

每个样品分别取2个（初测）或4个（验证实验）等量分样，置于培养皿中，外表朝上确保矿物层面暴露。使用SUERC PSL读数仪进行红外激发，每次激发持续60秒，共进行60个脉冲。红外波长定为890 nm，读取其间所有光子计数。判断标准基于EN 13751设定阈值：

负响应（未辐照）：总计数 < 700（T1）；

阳性响应（疑似辐照）：总计数 > 5000（T2）；

中间响应：介于700与5000之间，需复测确认。

四、实验结果与讨论

图1展示了四个实验室对0.5 kGy与1 kGy辐照处理的奇异果样本的测试结果。0.5 kGy时有约50%的样本处于中间响应区间，仅一部分超过5000计数的阳性阈值，说明奇异果在低剂量下的PSL灵敏度有限。1 kGy时，87.5%的样本呈阳性响应，总计数显著升高，显示出较好的剂量响应趋势。然而，各实验室间存在较大数据离散性，反映出样本中矿物质分布的不均匀性及部位选择差异的影响。

图1.实验室间测定奇异果结果：（a）0.5 kGy；（b）1 kGy.

图2显示橙子在两个辐照剂量下的PSL响应普遍较低。0.5 kGy处理下，多数样本（87.5%）属于中间响应，1 kGy时依然有93.75%的样本未达到阳性判定。这表明橙子表皮的矿物残留量较少，难以通过PSL技术稳定检测辐照处理，尤其在未选取矿物富集区域时，检测灵敏度受限。

图2. 实验室间测定橙子结果：（a）0.5 kGy；（b）1 kGy.

    经0.5 kGy和1 kGy辐照后的榛子与核桃在下，两者在0.5 kGy下均有25%的样本为中间响应，其余为阳性；1 kGy时阳性占比提升至75%和100%。这说明榛子和核桃外壳可提供中等强度的PSL响应，适合中高剂量的辐照检测，但在低剂量时仍存在误判风险。花生与开心果表现出极强的辐照响应能力。在0.5 kGy下，两者100%的样本均达到阳性标准，总计数普遍超过10万甚至达百万级，尤其是开心果，可能因其外壳含有较多的盐分——一种天然的发光矿物，极易产生PSL响应。这两类坚果可作为PSL检测中最理想的样品类型之一，适用于快速筛查。

无花果在两个辐照剂量下均表现为100%阳性响应，信号稳定且强烈。葡萄干的响应更为显著，0.5 kGy下计数即高达50~80万，1 kGy下更进一步接近百万级。这类样品天然表面粗糙、矿物质附着多，非常适合PSL法检测辐照处理。

表1总结了各类型样品在0 kGy（对照组）、0.5 kGy和1 kGy条件下的响应分类百分比。结果显示，葡萄干、开心果、花生和无花果在两个辐照剂量下均为100%阳性，表现出极强的PSL响应能力；奇异果和橙子在低剂量下阳性率较低，分别为50%和6.25%，表明对检测剂量较敏感。核桃和榛子表现中等，0.5 kGy时仍有1/4样本处于中间状态。

表2为奇异果和橙子样品在四个实验室分别测得的PSL总计数值，其中标注粗体字的数据来自于靠近果柄的部位。结果清晰表明，这些部位通常计数更高，说明果皮结构复杂区域（如皱褶、茎基部）更容易附着矿物质，从而产生更强烈的光响应。比如在1 kGy下，某实验室对奇异果D分样检测得到了高达67,091的计数，而其他部位仅为5,000~8,000，显示部位差异对结果影响显著。

表2. 橙子和猕猴桃的PSL比对结果：加粗的值为从靠近茎的果皮中获取。

四、结论

本研究系统验证了PSL方法在检测水果是否辐照方面的可行性。研究发现，对于干果（如葡萄干、无花果）和某些坚果（如开心果、花生）具有极高的检测灵敏度和稳定性；对于新鲜水果则因矿物污染量较低，检测结果受清洗与表面特性影响较大，响应不够稳定。未来可将PSL作为初筛工具，对中间结果样品配合再次辐照或采用热释光等确认方法提高准确性。

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